建立本計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的是為了更好地在企業(yè)內(nèi)部開展計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量傳與溯源。建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)不僅會給企業(yè)帶來一定的經(jīng)濟(jì)效益，還包含著一定的社會效益(如有可能可以對外開展技術(shù)服務(wù)，增加收益)，同時也標(biāo)志著企業(yè)計(jì)量水平的一個方面。
二、二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶標(biāo)準(zhǔn)裝置的工作原理及其組成
工作原理：采用雙極比較法檢定工作用熱電偶。
組成：二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶(二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶)、七位半數(shù)字多用表、低電勢掃描控制器、恒溫油槽和熱電偶檢定爐等。
三、二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶標(biāo)準(zhǔn)裝置選用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備
| 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器 | 名稱 | 型號 | 測量范圍 | 不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差 | 制造廠及出廠編號 | 復(fù)檢間隔 |
| 二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶 | WRPB-2 | 300-1300℃ | 二等 | 昌暉儀表制造有限公司 | 一年 | |
| 一等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶 |
WRPB-1 |
300-1300℃ | 一等 | 昌暉儀表制造有限公司 | 一年 | |
| 主要配套設(shè)備 | 數(shù)字多用表 | KEITHLEY2010 | 0-1000V | 七位半 | 美國吉時利儀器公司 | 一年 |
| 恒溫油槽 | HWC-Y | 室溫-300℃ |
溫差U=1mK k=2； 波動度U=2mK k=2 |
山東省計(jì)量儀器實(shí)驗(yàn)廠 | 一年 | |
| 熱電偶檢定爐 | YG-3 | 300-1300℃ | U=0.04℃ k=2 | 山東省計(jì)量儀器實(shí)驗(yàn)廠 | 一年 | |
| 游標(biāo)卡尺 | 0-150mm | 0.02mm | 無錫 | 一年 | ||
| 兆歐表 | ZC25-4 | 0-1000MΩ |
10.0級 |
上海康海儀器 | 一年 |
四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)
1、二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶
型號規(guī)格：WRPB-2
準(zhǔn)確度等級：二等
測溫范圍：300-1300℃
2、一等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶
型號規(guī)格：WRPB-1
準(zhǔn)確度等級：一等
測溫范圍：300-1300℃
3、數(shù)字多用表
型號規(guī)格：KEITHLEY 2010
準(zhǔn)確度等級：七位半
測量范圍：0-1000V
五、環(huán)境條件
| 項(xiàng)目 | 要求 | 實(shí)際 | 結(jié)論 |
| 溫度 | （20±5）℃ | 18-25℃ | 合格 |
| 濕度 | ≤85%RH | 35%-75%RH |
合格 |
六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖
七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)
計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性通常用測得值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差來表示，要求是S1<S，其中S1為測得值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差；S為不確定度評定中S值。
選擇一支Ⅱ級工業(yè)用鎳鉻-鎳硅熱電偶做為被測量對象，用一支二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶作標(biāo)準(zhǔn)，對它在1000℃點(diǎn)的熱電動勢進(jìn)行重復(fù)10次測量，測得數(shù)據(jù)為41.321、41.320、41.321、41.322、41.322、41.322、41.322、41.324、41.323、41.324mV。則
單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為
由于S1<S（不確定度評定中S=0.0017mV），所以重復(fù)性符合要求。
八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核
用該二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶對一穩(wěn)定的被測量對象工業(yè)Ⅱ級鎳鉻-鎳硅熱電偶，選擇1000℃點(diǎn)為測量點(diǎn)，每隔4個月進(jìn)行一組10次的測量，共觀測4組，各組的測得數(shù)據(jù)及測得結(jié)果如下表所示：
工業(yè)用II級鎳鉻-鎳硅熱電偶在1000℃時在一年內(nèi)測量的四組數(shù)據(jù)
| 時間 | 工業(yè)用II級鎳鉻-鎳硅熱電偶在1000℃的電勢值mV | ||||||||||
| 第1次 | 第2次 | 第3次 | 第4次 | 第5次 | 第6次 | 第7次 | 第8次 | 第9次 | 第10次 | 平均值 | |
| 2012.03 | 41.326 | 41.319 | 41.321 | 41.321 | 41.326 | 41.329 | 41.322 | 41.324 | 41.327 | 41.325 | 41.3240 |
| 2012.07 | 41.321 | 41.321 | 41.320 | 41.320 | 41.321 | 41.321 | 41.322 | 41.320 | 41.323 | 41.323 | 41.3212 |
| 2012.11 | 41.321 | 41.320 | 41.321 | 41.321 | 41.321 | 41.320 | 41.320 | 41.321 | 41.320 | 41.321 | 41.3207 |
| 2013.03 | 41.328 | 41.332 | 41.334 | 41.329 | 41.326 | 41.333 | 41.327 | 41.326 | 41.332 | 41.329 |
41.3297 |
根據(jù)以上四組數(shù)據(jù)，測得穩(wěn)定性為：Imax-Imin=41.3297-41.3207=0.009mV
由于Imax-Imin＜U95=0.032mV，所以該標(biāo)準(zhǔn)裝置的穩(wěn)定性符合要求。
九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度的評定
Ⅱ級工作用鎳鉻-鎳硅熱電偶熱電動熱測量結(jié)果的不確定度評定
1、概述
1.1 測量依據(jù)：JJF 1637-2017廉金屬熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范
1.2 測量環(huán)境條件：溫度18-25℃，濕度35-75%RH
1.3 測量標(biāo)準(zhǔn)及其主要技術(shù)要求
二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，鋅、鋁(銻)、銅三凝固點(diǎn)溫度的分度值的擴(kuò)展不確定度U為(0.6-1.0)℃，置信概率0.99；數(shù)字多用表電壓檔允許誤差為±(0.005%×示值+0.0035)mV
1.4 被測量對象及其主要性能
Ⅱ級工作用鎳鉻-鎳硅熱電偶，在300-1100℃范圍內(nèi)誤差不超過2.5℃或±0.75%。
1.5 測量參數(shù)與簡單測量方法
Ⅱ工作用鎳鉻-鎳硅熱電偶在300-1100℃間的熱電動勢是由其測量端在所需測量溫度點(diǎn)、參考端為0℃時的熱電動勢與二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在相同溫度點(diǎn)的熱電動勢以及標(biāo)準(zhǔn)偶、被測偶的微分熱電動勢得到的。用數(shù)字多用表可測量被測和標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在各測點(diǎn)附近溫度點(diǎn)
的熱電動勢
和
，由與己知的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在各測點(diǎn)t的分度值
以及微分熱電動勢
可計(jì)算出測量時實(shí)際溫度與所測量溫度點(diǎn)的差值△t（|△t|≤5℃），由Δt、被測偶微分熱電動勢
以及
進(jìn)一步計(jì)算出被測偶在所需測量溫度點(diǎn)的熱電動勢。1.6 評定結(jié)果的使用
在符合上述條件下的常規(guī)測量中，本測量不確定度評定可直接用于重復(fù)性條件下或復(fù)現(xiàn)性條件下的測量結(jié)果。
2、數(shù)學(xué)模型
式中：
為被測熱電偶在需測量溫度點(diǎn)t的熱電動勢；為被測熱電偶在測量時（溫度點(diǎn)
）的熱電動勢；
為標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在需測量溫度點(diǎn)t的分度值；
為標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在測量時（溫度點(diǎn)）的熱電動勢；和
為二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶、被測熱電偶在需測量點(diǎn)溫度t的微分熱電動勢。3、輸入量
的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
評定3.1 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定
輸入量
的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
源于被測熱電偶測量不重復(fù)性、數(shù)字電壓表測量誤差、檢定爐溫場分布不均、測量回路寄生電勢以及熱電偶參考端溫度不均。3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度
的評定輸入量
的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
來源于被測熱電偶測量不重復(fù)性，采用A類方法進(jìn)行評定。因在任一溫度點(diǎn)測量時，被測偶重復(fù)性情況類似，故對其在任一溫度點(diǎn)
進(jìn)行重復(fù)測量情況的分析，可代表其在其他溫度點(diǎn)的測量重復(fù)性情況的分析。現(xiàn)以1000℃的測量情況為例分析。將一支Ⅱ級鎳鉻-鎳硅熱電偶用一支二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶作標(biāo)準(zhǔn)對它在1000℃的熱電動勢進(jìn)行重復(fù)10次測量，測得數(shù)據(jù)為41.320、41.320、41.321、41.322、41.322、41.322、41.323、41.324、41.325、41.324mV。則
單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為
同樣方法，將另5支Ⅱ級鎳鉻-鎳硅熱電偶分別用5支二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶作標(biāo)準(zhǔn)，分別對它們在1000℃的熱電動勢進(jìn)行重復(fù)10次測量，獲得5組數(shù)據(jù)的單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差分別為S2=0.0018mV，S3=0.0018mV，S4=0.0017mV，S5=0.0016mV，S6=0.0018mV
則合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差Sp為0.0017mV。
實(shí)際測量時，測量次數(shù)為4次，以測得值的平均值為測量結(jié)果。則該結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為
標(biāo)準(zhǔn)不確定度
自由度為
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度
的評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度由數(shù)字多用表電壓檔測量誤差引起，采用B類方法進(jìn)行評定。
根據(jù)數(shù)字多用表電壓檔檢定結(jié)果可得：檢定后1年內(nèi)其示值誤差為：
±（0.005%×示值+0.0035）mV
在區(qū)間內(nèi)可以認(rèn)為均勻分布，
，以整百度計(jì)算為例，結(jié)果見表1所示。表1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度
的計(jì)算
| 測量溫度 | 300 | 400 | 500 | 600 | 700 | 800 | 900 | 1000 | 1100 |
| 最大示值 mV | 12.5 | 16.5 | 21.0 | 25.0 | 29.5 | 33.5 | 37.5 | 41.5 | 45.5 |
| 示值誤差 μV | ±4.1 | ±4.3 | ±4.6 | ±4.8 | ±5.0 | ±5.2 | ±5.4 | ±5.6 | ±5.8 |
| 半寬a被2 μV | 4.1 | 4.3 | 4.6 | 4.8 | 5.0 | 5.2 | 5.4 | 5.6 | 5.8 |
| U（e被2）μV | 2.4 | 2.5 | 2.6 | 2.8 | 2.9 | 3.0 | 3.1 | 3.2 |
3.3 |
，則自由度
。3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度
的評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度
由檢定爐溫場分布不均引，采用B類方法進(jìn)行評定。由檢定爐溫場分布不均引起最大誤差不超過20μV,在區(qū)間內(nèi)可以認(rèn)為均勻分布，
，半寬度
為10μV，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度為
估計(jì)
，則自由度
。3.1.5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度
的評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度
由熱電偶參考端不為0℃引起，采用B類方法進(jìn)行評定。由經(jīng)驗(yàn)和試驗(yàn)可得：熱電偶參考端不為0℃帶來誤差不超過±8μV，在區(qū)間內(nèi)可認(rèn)為均勻分布，
，半寬度
，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度為
估計(jì)
，則自由度
。 3.1.6 輸入量
的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
的合成
的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
由
合成，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為
自由度為
以整百度計(jì)算為例，標(biāo)準(zhǔn)不確定度及其自由度見表2。
表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度
及其自由度
| 測量溫度 | 300 | 400 | 500 | 600 | 700 | 800 | 900 | 1000 | 1100 |
| u（e被）μV | 7.8 | 7.9 | 7.9 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.1 | 8.1 | 8.2 |
| ν被 μV | 37 | 37 | 38 | 39 | 40 | 41 | 41 | 42 |
43 |
3.2 輸入量
的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
的評定輸入量
的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源于二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶分度值的不確定度和其年不穩(wěn)定性情況，可由標(biāo)準(zhǔn)熱電偶分度結(jié)果不確定度與其年穩(wěn)定性因素綜合后得到，因此采用B類方法進(jìn)行評定。因二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶年穩(wěn)定性是以鋅、鋁、銅三定點(diǎn)的熱電動勢值變化為依據(jù)的，所以先將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶三定點(diǎn)測量結(jié)果不確定度與其年穩(wěn)定性因素綜合，評定其定點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
，再進(jìn)一步推算出其余溫度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。3.2.1 在三定點(diǎn)上標(biāo)準(zhǔn)不確定度
的評定3.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度
的評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度
為分度時二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶分度結(jié)果不確定度，采用B類方法進(jìn)行評定。由二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶測量結(jié)果不確定度分析報告可知：其在銅點(diǎn)、鋁點(diǎn)、鋅點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為2.6μV、2.4μV、2.4μV，自由度分別為107、131、144。則在銅點(diǎn)、鋁點(diǎn)、鋅點(diǎn)
、
、
，分別為2.6μV、2.4μV、2.4μV， 其自由度
、
、
，分別 為107、131、144。《二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶標(biāo)準(zhǔn)裝置技術(shù)報告有哪些內(nèi)容》未完，待續(xù)
