稱量法制備標準氣體
稱量法是國際標準化組織推薦的標準氣體制備方法。它只適用于組分之間、組分與氣瓶內壁不發生反應的氣體以及在實驗條件下完全處于氣態的可凝結組分。用該法制備的標準氣體的不確定≤1%。稱量法配氣的國家標準是GB/T5274.1-2018《氣體分析校準用混合氣體的制備 第1部分： 稱量法制備一級混合氣體 》。
①配氣原理
在向氣瓶內充入已知純度的某種氣體組分的前后，分別稱量氣瓶的質量，由兩次稱量所得的讀數之差來確定充入組分的質量。依次向氣瓶內充入各種組分的氣體，從而配制成一種標準混合氣體。
混合氣體中每一組分的質量濃度被定義為該組分的質量與混合氣體所有組分總質量之比。標準氣體一般采用摩爾濃度(摩爾分數),即混合氣中每一組分的摩爾分數等于該組分物質的量(摩爾數)與混合氣體所有組分總的物質的量之比。
為了避免稱量極少量的氣體，對最終混合氣體中每種組分規定一個最低濃度限。 一般規定最低濃度限為1%，當所需組分的濃度值低于最低濃度限時，采用多次稀釋的方法制備。
②配氣裝置及配氣操作
稱量法配氣裝置由氣體充填裝置、氣體稱量裝置、氣瓶及氣瓶預處理裝置組成。
氣體充填裝置由真空機組、電離真空計、壓力表、氣路系統、氣瓶連接件組成。
氣路系統由高壓、中壓和低壓真空系統三部分組成，使組分氣體和稀釋氣體的充灌彼此獨立，避免相互污染。應采用性能良好的閥門、壓力表、真空計，盡量簡化氣路，減少接口，以保證系統的氣密性能，并采用特殊設計的氣瓶連接件以減少磨損。
在往氣瓶中充入每一個組分之前，配氣系統各管路應抽成真空，或者用待充的組分氣體反復進行增壓-減壓來置換清洗閥門和管路，直到符合要求為止。為了避免先稱量的組分氣體的損失，在往氣瓶中充入第二個組分氣體時，該組分氣體的壓力應遠高于氣瓶中的壓力。為了防止組分氣體的反擴散，在充完每一個組分氣體后，在熱平衡的整個期間應關閉氣瓶閥門，然后再進行稱量。
組分氣體的稱量是制備標準氣體的關鍵，由于氣瓶本身質量較大，而充入的氣體組分質量相對很小，因此對天平要求很高，需要用大載荷(20~100kg)、 小感量(載荷100kg、感量10mg或載荷20kg、感量1mg)的高精密天平。除了對天平有很高要求外，還要求保證一定的稱量(對于氣體組分質量過小的，采用多次稀釋法配置)。
在稱量操作中必須采取各種措施以保證稱量達到高準確度。
◆采用形狀相同、質量相近的參比氣瓶進行稱量，即在天平的一側放置一個參比氣瓶，另一側放待測氣瓶加砝碼，使之平衡。參比瓶稱量可以抵消氣瓶浮力、氣瓶表面水分吸附、靜電等影響。
◆在待稱氣瓶一側進行砝碼加減操作，以消除天平的不等臂誤差。
◆在氣瓶充分達到平衡后進行稱量。
◆輕拿輕放，保持氣瓶清潔，避免沾污及磨損。
◆稱量操作進行3次，取平均值。
氣瓶預處理裝置用于氣瓶的清洗、加熱及抽空 。加熱的溫度在一定范圍內可以任意設置，鋼瓶一般加熱到80℃，時間2~4h，真空度為10Pa。
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