一、概述
一等標準鉑鍺10-鉑熱電偶和二等標準鉑銠10-鉑熱電偶是熱電偶系列中準確度較高，物理、化學性能良好，在高溫下有很好的抗氧化性能，熱電動勢的穩(wěn)定性和復現(xiàn)性很好的熱電偶。因此，它作為標準計量器具，在419.527-1084.62℃溫區(qū)用于溫度量值傳遞，也用于該溫區(qū)內(nèi)精密測溫。
二、技術要求
1、一等標準鉑鍺10-鉑熱電偶和二等標準鉑銠10-鉑熱電偶(以下簡稱標準熱電偶)，它的正極(SP)為含銠10％的鉑銠合金，負極(SN)為純鉑。
2、新制標準熱電偶的電極直徑為0.5-0.015ｍｍ，長度不小于1000mm，使用中的標準熱電偶的電極長度不小于900ｍｍ。
3、新制標準熱電偶，電極的線徑應均勻，表面平滑、光潔、測量端的焊接點圓滑、端正、光亮、直徑為(1.1-1.3)mm的球狀，使用中的標準熱電偶，允許電極稍有彎曲，表面略有暗色，但電極上不允許有焊點、裂痕及明顯縮徑。
4、標準熱電偶測量端溫度在銅點(1084.62℃)、鋁點(660.323℃)或銻點(630.63℃ )及鋅點(419.527℃)，參考端溫度為0℃時，其熱電動勢應滿足如下要求：
E(tCu)=(10.575±0.015)mv
E(tAl)=5.860+0.37[E(tCu)-10.575]±0.005mV
E(tSb)=5.553+0.37[E(tCu)-10.575]±0.005mV
E(tZn)=3.447+0.18[E(tCu)-10.575]±0.005mV
5、標準熱電偶的穩(wěn)定性，由其銅點的熱電動勢變化決定。對1，2等標準熱電偶，新制造的分別不大于3，5μV，使用中的分別不大于5，10μV。
6、經(jīng)常使用的標準熱電偶，為保證量值準確可靠，應根據(jù)使用情況進行必要的監(jiān)督性校驗。
監(jiān)督性校驗是以高一等級或不經(jīng)常使用的同等級熱電偶作標準器，其合格與否由銅點上測得的熱電動勢與證書中給出的熱電動勢的差值決定。對1，2等標準熱電偶，其值分別不大于4，7μV。
7、標準熱電偶必須套上清潔的不污染熱電偶的雙孔絕緣管，此管外徑Φ3-Φ4mm，孔徑Φ0.8-Φ1.0mm，長度500-550mm。標準熱電偶平時應放在無污染、不受機械應力的條件下保存。
三、檢定儀器、設備和條件
8 檢定標準熱電偶應具備的儀器、設備和實驗室條件
8.1 比被檢熱電偶高一等級的標準熱電偶2-4支。
8.2 測量熱電偶熱電動勢的儀器及輔助設備可以是自動或手動的。
檢定一等標準熱電偶時，需配備測量準確度不低于1×10-4，分辨力不低于0.1μV的電測設備。
檢定二等標準熱電偶時，需配備測量準確度不低于2×10-4，分辨力不低于1μV的電測設備。
8.3 比較法分度爐
爐長約600mm，爐內(nèi)最高溫度點偏離爐中心不得超過20mm。在爐溫最高點±20mm內(nèi)，溫度梯度≤0.4℃/cm。
分度爐帶有溫度調(diào)整和控制設備，可采用手動或自動方法調(diào)控，在各分度點的測量過程中，控制爐溫有一個恒定的變化率，其值≤0.1℃/min。
8.4 退火爐
當爐溫達到1100℃時，應具有溫度為(1100±20)℃的均勻溫場，溫場的長度不小于400mm，溫場的一端距爐口不大于100mm。
8.5 熱電偶轉(zhuǎn)換開關，寄生電勢≤0.4μV。
8.6 冰點恒溫器。插人冰點恒溫器中的所有熱電偶的參考端和銅導線的接點相互溫差≤0.05℃。
8.7 熱電偶通電退火裝置。該裝置使熱電偶在通電退火時不受周圍氣流的影響，該裝置配備的交流電流表，其準確度不低于0.5級、量程為(0-20)A。
8.8 熱電偶測量端焊接裝置，焊接時對熱電偶無污染。
8.9 檢定熱電偶的實驗室環(huán)境條件應滿足所用儀器、設備的各項要求。
四、檢定方法
9 根據(jù)本規(guī)程第2，3，7條的要求，對被檢熱電偶進行外觀檢查。
10 被檢熱電偶分度前的準備
10.1 新制熱電偶的清洗、退火和穩(wěn)定性檢查
10.1.1 將鉑絲和鉑銠10絲各剪成不小于2.02m長的一段，卷成直徑不小于80mm的圓圈，浸入約30%（容積）化學純的鹽酸或硝酸溶液中，常溫下浸漬1h或煮沸15min，此后用蒸餾水清除酸性。
10.1.2 清洗過的熱電偶絲掛在通電退火裝置中退火。鉑銠10絲退火溫度為1400℃(亮溫為1250℃，通入電流11.5A)，退火時間為2h。鉑絲退火溫度為1100℃(亮溫為1000℃，通入電流10.5A)，退火時間為3h。此后將絲從中間剪斷，把鉑絲和鉑銠10絲穿入一支清潔的雙孔絕緣管中，在剪斷處焊接成熱電偶測量端。
10.1.3 將熱電偶放入退火爐中，使其從測量端起不小于400mm長的一段處在(110±20)℃的溫場內(nèi)退火4h，此后在銅點測量其熱電動勢，接著再退火4h并在銅點測量其熱電動勢，兩次熱電動勢的差值即為該熱電偶的穩(wěn)定性。
10.2 使用中的標準熱電偶的清洗和退火
10.2.1 使用中的標準熱電偶，清洗前先去掉熱電偶上的絕緣管，按照10.1.1進行清洗。
10.2.2 把熱電偶掛在通電退火裝置中，通入10.5A電流，使其灼熱到1100℃，用化學純硼砂小塊接觸電極上端，硼砂熔化后順電極流下，清洗電極上的污垢，清洗2-3次后，在蒸餾水中煮沸數(shù)次，徹底除凈電極上的硼砂。
10.2.3 清洗過的熱電偶掛在通電退火裝置中，通入10.5A電流 ，使其在1100℃退火1h。退火時兩電極夾角應盡量小。退火后，熱電偶套上有正負標志的雙孔絕緣管，放入退火爐中，使其從測量端起不小于400mm長的一段處在(110±20)℃的溫場下退火2h。
11 被檢熱電偶采用比較法分度。比較法可具體分為雙極法、同名極法和微差法。
11.1 捆扎和裝爐
標準和被檢熱 電偶用鉑絲捆扎成一束，總數(shù)不超過5支。
用雙極法和同名極法分度時，需用Φ0.1-Φ0.3mm清潔鉑絲把熱電偶的測量端捆扎在一起，測量端應處于同一平面且相互間接觸良好。測量端之外的電極不應互相接觸。
用微差法分度時，熱電偶的測量端應處于同一平面且互相之間盡量靠近，但不應接觸。
捆扎好的熱電偶束同軸地置于分度爐內(nèi)，測量端置于溫度最高處。
11.2 熱電偶的參考端應插在同一冰點溫器內(nèi)，插入深度相同，約為(100-150)mm。
11.3 分度
被檢熱電偶在鋅(419,527℃)、鋁(660.323℃)或銻(630.63℃)、銅(1084.62℃)3個固定點溫度附近分度。分度時爐溫偏離固定點不超過±5℃。分度二等標準熱電偶時，需用一支一等標準熱電偶作為標準器；分度一等標準熱電偶時，需用兩支標準組熱電偶作為標準器。
11.3.1 雙極法分度
雙極法是最基本的比較分度法，適用于分度各種型號的熱電偶，其分度原理如圖1所示。分度時，把爐溫升到預定的分度點，保持數(shù)分鐘，使熱電偶的測量端達到熱平衡，當觀測到爐溫變化小于0.1℃/min，即可開始測量。
分度2等標準熱電偶時，讀數(shù)順序如下：
標→被1→被2→被3→被4
↓
標←被1←被2←被3←被4
分度一等準熱電偶時，讀數(shù)順序如下：
標1→被1→被2→被3→標2
↓
標1←被1←被2←被3←標2
每支熱電偶的讀數(shù)不少于４次。
圖1 雙極法分度原理圖
11.3.2 同名極法分度
該方法適用于同型號熱電偶的分度，其分度原理如圖2所示。分度時被檢熱電偶的電極接測量儀器的“+”端子，標準熱電偶的電極接測量儀器的“-”端子。在整個測量過程中，爐溫變化不大于5℃，測量每組電極的熱電動勢不少于2次。
每支被檢熱電偶至少分度兩次。第一次分度后，將熱電偶從爐內(nèi)取出，解開測量端重新捆扎、裝爐，進行第二次分度。
圖2 同名極法分度原理圖
五、檢定結(jié)果的處理和檢定周期
12 用比較法分度熱電偶時，被檢熱電偶在各固定點上的熱電動勢E被(t)采用下式進行計算：
E被(t)=E標證(t)+△e(t) .............................(1)
式中：E標證(t)為標準熱電偶證書中固定點上的熱電動勢；△e(t)為分度時測得的被檢熱電偶和標準熱電偶的熱電動勢平均值的差值，mV。
雙極法分度時：
△e(t)=
被(t)為 
標(t) .............................(2)式中：
被(t)為分度時測得的被檢熱電偶的熱電動勢的平均值，mV； 標(t)為分度時測得的標準熱電偶的熱電動勢的平均值，mV。同名極法分度時：
△e(t)=ēp(t)-ēN(t) .............................(3)
式中：ēp(t)為分度時測得的被檢和標準熱電偶正極產(chǎn)生的熱電動勢的平均值，mV；ēN(t)為分度時測得的被檢和標準熱電偶負極產(chǎn)生的熱電動勢的平均值，mV。
微差法分度時，△e(t)是直接測量得到的平均值。
例1：用雙極法分度時，在鋅點附近測得熱電動勢的平均值為：
被（tZn）=3.455mV 標（tZn）=3.453mV △e(tZn)=
被(tZn)-標（tZn）=3.355-3.453=0.002mV 由標準熱電偶證書中查得：
標證(tZn)=3.444mV 所以：
被(tZn)= 標證(tZn)+△e(tZn)例2：同名極法分度時，在銻點附近測得熱電動勢的平均值為：
ēp(tSb)=0.002mV
ēN(tSb)=-0.002mV
△e(tSb)=ēp(tSb)-ēN(tSb)=0.002-(-0.002)=0.004mV
由標準熱電偶證書中查得：
E標證(tSb)=5.548mV
所以：E被(tSb)=E標證(tSb)+△e(tSb)=5.548+0.004=5.552mV
例3：用微差法分度時，在銅點附近測得熱電動勢的平均值為：
△e(tCu)=0.010mV
由標準熱電偶證書中查得：
E標證(tCu)=10.567mV
所以：E被(tCu)=E標證(tCu)+△e(tCu)=10.567+0.010=10.577mV
13 被檢熱電偶兩次分度結(jié)果的差值，對一等和二等標準熱電偶在各分度點上分別不應大3μV、4μV，并取兩次分度結(jié)果的平均值作為最后分度結(jié)果。
14 分度一等標準熱電偶時，被檢熱電偶用1標準熱電偶分度得到的熱電動勢為E被1(t)，同時用2號標準電偶分度得到的熱電動勢為E被2(t)，當二者差值不大于3μV時，取其平均值作為一次分度結(jié)果。
15 經(jīng)檢定，符合本規(guī)程要求的標準熱電偶，發(fā)給檢定證書。證書中給出的熱電動勢值的有效數(shù)字為：一等標準熱電偶給出小數(shù)點后4位數(shù)，二等標準熱電偶給出小數(shù)點后3位數(shù)。對不符合本規(guī)程要求的標準熱電偶，發(fā)給檢定結(jié)果通知書。
16 標準熱電偶的檢定周期為1年。下次送檢時必須攜帶原檢定證書，否則不作標準熱電偶檢定。
附錄1
(300-1100)溫區(qū)內(nèi)標準熱電偶熱電動勢
E(t)和溫度t之間關系的計算方法
標準熱電偶用比較法在3個固定點分度后，借助S型熱電偶參考函數(shù)表和一個差值函數(shù)，可以計算出(300-1100)℃溫區(qū)內(nèi)標準熱電偶的熱電動勢E(t)和溫度t和之間的關系。
E(t)=Er(t)+△e(t) .............................(1)
△e(t)=a+bt+ct2 .............................(2)
式中，Er(t)是S型熱電偶參考函數(shù)表中溫度為t時的熱電動勢；△e(t)是標準熱電偶的熱電動勢E(t)和S型熱電偶參考函數(shù)表中的熱電動勢Er(t)的差值；常數(shù)a，b，c是由在3個固定點分度后得到的3個差值△e(tZn)、△e(tAl)或△e(tSb)和△e(tCu)通過(2)式計算出來的。
如果選擇鋅、鋁和銅3個固定點分度，那么：
a=4.47201×△e(tZn)-4.45367×△e(tAl)＋0.981667×△e(tCu)
b=-0.0108956×△e(tZn)＋0.0147221×△e(tAl)-0.00382685×△e(tCu)
c=6.24408×10-6×△e(tZn)-9.78770×10-6×△e(tAl)＋3.54362×10-6×△e(tCu)
如果選擇鋅、銻和銅三個固定點分度，那么標準熱電偶檢定證書中的系數(shù)a、b、c計算方法如下：
a=4.87164×△e(tZn)-4.74785×△e(tSb)＋0.876205×△e(tCu)
b＝-0.0122166×△e(tZn)＋0.156946×△e(tSb)-0.00347797×△e(tCu)
c=7.12235×10-6×△e(tZn)-0.43420×10-6×△e(tSb)＋3.31186×10-6×△e(tCu)
附錄
檢定記錄和檢定證書背面格式
1、雙極比較法檢定記錄
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測量儀器： |
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讀順數(shù)序 |
標準熱電偶 |
被檢熱電偶 |
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NO. |
NO. |
NO. |
NO. |
NO. |
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E標= 分度溫度 |
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一 |
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二 |
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三 |
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四 |
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五 |
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六 |
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平均 |
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差值 |
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結(jié)果 |
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E標= 分度溫度 |
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一 |
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二 |
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三 |
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四 |
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五 |
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六 |
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平均 |
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差值 |
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結(jié)果 |
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E標= 分度溫度 |
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一 |
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二 |
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三 |
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四 |
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五 |
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六 |
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平均 |
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差值 |
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結(jié)果 |
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2、同名極比較法檢定記錄
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測量儀器： |
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固定點 |
標準熱電偶 |
讀數(shù)序號 |
被檢熱電偶 |
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NO. |
NO. |
NO. |
NO. |
NO. |
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E標 |
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eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
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一 |
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標準熱電偶讀數(shù) |
二 |
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始 |
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三 |
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終 |
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四 |
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平均 |
平均 |
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△e |
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結(jié)果 |
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E標 |
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eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
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一 |
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標準熱電偶讀數(shù) |
二 |
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始 |
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三 |
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終 |
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四 |
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平均 |
平均 |
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△e |
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結(jié)果 |
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E標 |
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eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
eP |
eN |
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一 |
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|
|
|
|
|
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|
標準熱電偶讀數(shù) |
二 |
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始 |
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三 |
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終 |
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四 |
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|
平均 |
平均 |
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|
|
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△e |
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結(jié)果 |
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3、標準熱電偶檢定結(jié)果整理表
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熱電偶號 |
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檢定結(jié)果 |
第1次 |
第2次 |
平均值 |
第1次 |
第2次 |
平均值 |
第1次 |
第2次 |
平均值 |
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檢定點 |
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標準熱電偶 |
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證書編號 |
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送檢單位 |
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4、標準鉑銠10-鉑熱電偶檢定證書背面格式
JJG75-1995 標準鉑銠10-鉑熱電偶計量檢定規(guī)PDF下載: http://www.zyswsm.com/download/1348.html
