1、福建電力試驗(yàn)研究所一等鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置的組成
①標(biāo)準(zhǔn)器：一組昌暉儀表制造有限公司生產(chǎn)的一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)三支，型號為WZPB-1。
②檢定設(shè)備：直流比較儀式測溫電橋，基本誤差1×10-6R+10△R(1Ω≤R≤1000Ω)，型號QJ58；水三相點(diǎn)瓶及其保溫裝置；錫點(diǎn)爐及其控溫裝置，金屬純度(按重量)為99.999%；鋅點(diǎn)爐及其控溫裝置，金屬純度(按重量)為99.999%；鉑電阻退火爐及其控溫裝置，在放置感溫元件處100mm范圍內(nèi)軸向最大溫差不超過1K。
2、三個固定點(diǎn)的生成
2.1 水三相點(diǎn)的生成
2.1.1 水三相點(diǎn)
水三相點(diǎn)溫度就是在一個壓力為610.615Pa的密封容器內(nèi)，冰、水和飽和蒸汽三相之間的平衡溫度，其定義值為+0.01℃(273.16K)，水的一種相平衡圖見圖1。由于水三相點(diǎn)不受大氣壓的影響，故制出來后溫度能在幾個月保持在0.1mK以內(nèi)不變。
圖1 水的一種平衡圖
2.1.2 水三相點(diǎn)的生成及保存
①預(yù)冷：凍制前將三相點(diǎn)瓶放在內(nèi)有碎冰和水的保溫瓶中預(yù)冷一夜，使其溫度降至1℃左右。
②凍制：用棉花沾酒精將三相點(diǎn)瓶的溫度計(jì)插井擦洗干凈，井中不得殘留水分。反復(fù)用棉花沾液氮在插井中抽拉，使插井周圍形成冰套。開始時棉花少，抽拉幅度小，盡量使插井底部周圍先結(jié)冰。待冰層足夠厚(約8mm)時，多用些棉花，抽拉幅度可大些，使冰層逐漸加長、加厚。冰層厚度達(dá)10mm時即可。凍制過程特別要注意防止水三相點(diǎn)瓶液面結(jié)冰。一旦結(jié)冰可用手捂，使冰融化。
③保存：將水三相點(diǎn)瓶置于盛有冰和水的保溫瓶中保存，每天抽干瓶底的水，添加碎冰，瓶口用保溫材料蓋好。
水三相點(diǎn)瓶凍制好后的頭幾個小時，由于冰結(jié)晶生長或內(nèi)應(yīng)變，測得的水三相點(diǎn)溫度升得較快，大約經(jīng)過一晝夜穩(wěn)定后方可使用。
2.2 錫凝固點(diǎn)的生成
2.2.1 金屬冷卻曲線及溫坪
為實(shí)現(xiàn)金屬凝固點(diǎn)，一般先將金屬充分熔化后再降溫冷卻，其冷卻曲線(即溫度與時間關(guān)系曲線)見圖2。其中ABD部分是均勻液相冷卻過程；水平部分EC是平衡相變過程，此時物質(zhì)的溫度不變，EC線上的溫度就是該物質(zhì)的凝固溫度；EC這段時間是溫坪時間:BDE部分表示在平衡相變前有過冷現(xiàn)象，一旦開始大量結(jié)晶，系統(tǒng)溫度即恢復(fù)正常凝固點(diǎn)，溫坪出現(xiàn);CF部分表示結(jié)晶完畢，是固相冷卻過程。
圖2 金屬冷卻曲線
2.2.2 錫凝固點(diǎn)的生成
高純度錫凝固時有很大的過冷度(可達(dá)20-30℃)。為了獲得良好的溫坪，必須采用一種稱為“緩慢凝固外部結(jié)晶成核”的誘導(dǎo)技術(shù)，具體操作過程如下：
①準(zhǔn)備：將錫點(diǎn)爐與控制柜連接好，確認(rèn)接線正確;接通氣管并在其上面安裝流量表；將監(jiān)視用熱電偶放入錫點(diǎn)爐溫度計(jì)插井中，熱電偶接數(shù)字萬用表。
②控溫：溫控器給定值置1.005mV，60段可編程溫控儀曲線見圖3，溫控器的實(shí)際給定值是1.005mV加上某一時刻程序給定儀之值。圖4為錫點(diǎn)爐升溫曲線。
圖3 錫點(diǎn)爐可編程溫控儀曲線
圖4 錫點(diǎn)爐升溫曲線
首先60段可編程溫控儀走圖3中的AB段，讓錫完全熔化，熔化時的最高溫度比錫凝固點(diǎn)高20K左右。然后60段可編程溫控儀走圖3中的BCD段，將爐溫控制在比錫凝固點(diǎn)高2-3K，保持10min，在此期間溫度變化不應(yīng)超過0.2K。接著60段可編程溫控儀走圖3中的DE段，使熔錫以0.15K/min的速率降溫。當(dāng)監(jiān)視用熱電偶值降至錫凝固點(diǎn)附近(高0.1K左右)時，開始吹氮?dú)猓獨(dú)怏w積流量約15L/min。密切觀察熱電偶值，當(dāng)其突然停止下降并迅速回升時，立即停止吹氣(吹氣時間約10min)，觀察熱電偶的值，待其回升到錫凝固點(diǎn)溫度附近時，取出熱電偶，再將專用不銹鋼誘導(dǎo)棒插入插井中，誘導(dǎo)1min后取出。此時錫凝固點(diǎn)溫坪出現(xiàn)，溫度為231.928℃。將爐溫控制在比凝固點(diǎn)低2K左右。溫坪時間約2h。
2.3 鋅凝固點(diǎn)的生成
①準(zhǔn)備：將鋅點(diǎn)爐與控制柜連接好，確認(rèn)接線正確；將監(jiān)視用熱電偶放入鋅點(diǎn)爐溫度計(jì)插井中，熱電偶接數(shù)字萬用表。
②控溫：溫控器給定值置2.00mV，60段可編程溫控儀曲線見圖5，溫控器的實(shí)際給定值是2.00mV加上某一時刻程序給定儀之值。
圖5 鋅點(diǎn)爐可編程溫控儀曲線
首先60段可編程溫控儀走圖5中的AB段，讓鋅完全熔化，熔化時的最高溫度比鋅凝固點(diǎn)高20K左右。然后60段可編程溫控儀走圖5中的BCD段，將爐溫控制在比鋅凝固點(diǎn)高2～3K，保持10min，在此期間溫度變化不應(yīng)超過0.2K。接著60段可編程溫控儀走圖5中的DE段，使熔鋅以0.15K/min的速率降溫。當(dāng)監(jiān)視用熱電偶值停止下降并開始回升時，取出熱電偶，將石英管誘導(dǎo)棒插入插井中，誘導(dǎo)1min后再取出。此時鋅凝固點(diǎn)溫坪出現(xiàn)。溫度為419.527℃，將爐溫控制在比凝固點(diǎn)低2K左右。溫坪時間約3.5h。
3、二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的檢定
3.1 檢定原理檢
定原理框圖見圖6。
3.2 二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定步驟
①水三相點(diǎn)生成：檢定前24h水三相點(diǎn)生成并保存好。
②退火：感溫元件為石英十字骨架的溫度計(jì)，檢定前應(yīng)先在上限溫度630℃退火2h。
③測量WSn：按2.2.2建立錫凝固點(diǎn)溫坪，測量被檢二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的RSn(鉑電阻溫度計(jì)放入錫點(diǎn)爐之前,應(yīng)先放在退火爐內(nèi)預(yù)熱)。測量RSn后再將溫度計(jì)放在室內(nèi)冷卻，測量溫度計(jì)的Rtp(測量前先將三相點(diǎn)瓶內(nèi)融，即在三相點(diǎn)瓶插井中注入略高于0℃的水，轉(zhuǎn)動瓶子，使冰套轉(zhuǎn)動)，將測量結(jié)果填入記錄表中。
④測量WZn：按2.3建立鋅凝固點(diǎn)溫坪，測量被檢二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的RZn(鉑電阻溫度計(jì)放入鋅點(diǎn)爐之前，應(yīng)先放在退火爐內(nèi)預(yù)熱)。測量RZn后再將溫度計(jì)放在室內(nèi)冷卻，然后測量溫度計(jì)的Rtp。將測量結(jié)果填入記錄表中。
⑤整理檢定結(jié)果：填寫“二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)綜合結(jié)果整理表”，出檢定證書，檢定周期為2年。
3.3 二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定注意事項(xiàng)
3.3.1 溫度修正
用QJ58直流比較儀式測溫電橋測量時，與電橋配套的直流標(biāo)準(zhǔn)電阻必須浸泡在變壓器油中，以保持電阻環(huán)境溫度不變。QJ58每次讀數(shù)完畢，必須測量直流標(biāo)準(zhǔn)電阻所處環(huán)境溫度，以便對鉑電阻的測量值做溫度修正。
3.3.2 判斷測量值是否可用
在檢定鉑電阻溫度計(jì)的過程中，需要對各種測量結(jié)果作多種判斷，以確定測量值的可用性。
3.3.3 避免QJ58電橋受外界影響
由于QJ58電橋所配光電放大器的靈敏度很高，受輕微震動或電源電壓波動，檢流計(jì)指針便劇烈晃動，無法讀數(shù)且易損壞電橋。所以檢流計(jì)所處位置不應(yīng)震動，避免在電源電壓可能波動較大的時期使用電橋。發(fā)現(xiàn)檢流計(jì)指針劇烈晃動或大幅度晃動時，應(yīng)立即停止使用。
一等鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置是福建省電力系統(tǒng)鉑電阻溫度計(jì)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，負(fù)責(zé)檢定省電力局直屬發(fā)供電單位的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)。它對保證福建省電力系統(tǒng)溫度量值的傳遞、溫度儀表準(zhǔn)確可靠和生產(chǎn)設(shè)備安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行均具有重大意義，為此應(yīng)認(rèn)真做好這一工作。
本文作者：福建省電力試驗(yàn)研究所 黃毅謙，原文標(biāo)題《二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的檢定》
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